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詳細描述
一、操作規范與環境干擾控制
1. 電極安裝的幾何優化
間距控制:三電極體系中,工作電極與參比電極的距離需嚴格控制在 2-5 mm(可使用定制化支架定位),距離過遠會增大溶液歐姆降誤差。
流速匹配:在流動介質中(如管道),探頭需安裝在層流區域(遠離彎頭、閥門),避免湍流導致電極表面傳質不均,可通過流速儀測量驗證。
溫度同步:使用熱電偶實時監測溶液溫度,若溫度波動>±2℃,需暫停測量或啟用恒溫裝置(如恒溫水浴)。
2. 溶液狀態的穩定化處理
脫氣與靜置:測量前對溶液進行氮氣吹掃(5-10 分鐘)去除溶解氧,或靜置 30 分鐘使氣泡逸出,避免氣體吸附在電極表面改變反應動力學。
電導率調節:若介質電導率<10 μS/cm(如純水),需添加少量電解質(如 NaCl)至電導率>50 μS/cm,確保歐姆降可忽略(<10% 的極化電位)。
pH 控制:使用緩沖溶液維持體系 pH 穩定,避免 pH 波動導致金屬腐蝕機制改變(如從均勻腐蝕轉為局部腐蝕)。
3. 電磁干擾屏蔽
線纜選擇:使用雙絞屏蔽線連接探頭與儀器,屏蔽層單端接地(避免環路電流),長度控制在 5 米以內以降低電容效應。
場地隔離:遠離強電磁場源(如電機、變壓器),若無法避免,可搭建法拉第籠或使用電池供電的便攜式儀器。
二、質量控制標準與定期驗證
1. 標準物質比對
定期使用已知腐蝕速率的標準試片(如 NACE 標準腐蝕試片)進行比對測試,要求測量值與標稱值的偏差<10%。
示例:標稱腐蝕速率為 0.1 mm/a 的試片,若測量值在 0.09-0.11 mm/a 范圍內,則認為探頭精度合格。
2. 儀器期間核查
每月使用內部標準裝置(如已知電阻的模擬電解池)進行功能性核查,記錄儀器的電壓 - 電流響應曲線,與歷史數據對比無顯著偏移(斜率變化<5%)。
3. 人員操作考核
操作人員需通過標準化培訓,考核內容包括電極安裝誤差(≤0.5 mm)、溶液配制精度(濃度誤差≤2%)、數據處理正確率(如 IR 降補償步驟完整)。
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